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        探討毛細管色譜柱內表面有機聚合物的處理

           在氣相色譜分析時,毛細管色譜柱應該是使用為廣泛的。在食品安全、環境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應用。毛細管的種類很多,僅僅是一種固定相就有成千上萬種。
          毛細管色譜柱內表面的粗糙化可使固定液液膜穩定,但也使柱內表面的活性增加,對一些固定液產生嚴重吸附。要制備一支柱效高、活性低、熱穩定性好和保留時間重復性好的毛細管柱,填充前無論是普通玻璃柱還是石英玻璃柱都要進行去活處理。目前應用的去活方法之一是使用有機聚合物處理毛細管柱內表面。
          早前是使用聚乙二醇改性硅藻土色譜載體,后來用于改性毛細管柱內表面取得了很好的效果。一般認為去活機理是聚乙二醇在高溫下產生環氧烷結構單元,然后開環與毛細管柱內表面的硅羥基發生鍵合反應,形成一層橋式結構的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活分靜態法和動態法:
          1.靜態法
          靜態法是將6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛細管色譜柱,趕凈溶劑后,將柱兩端封住,放入恒溫箱中在280℃保溫2-4 h,后洗去剩余的聚乙二醇。
          2.動態法
          動態法是在載氣的攜帶下將聚乙二醇蒸氣與置于250℃的毛細管色譜柱內表面反應12 h。
          色譜柱的選擇要看具體的分析任務,如果是做法規分析,則必須按有關法規的要求選擇色譜柱。如一些產品的質量檢驗,盡管用毛細管柱可以得到更好的分析結果,且分離效率高、分析速度快,但若國家標準或行業標準規定用填充柱,那就應該用填充柱,否則分析結果不被法規所認可。
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