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        熱解析進樣器的進樣“不出峰”現象解析

           熱解析進樣器與氣相色譜或者質譜聯用,具有廣泛應用范圍,可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種產品。熱解析進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析,無需使用溶劑并可實現自動化。
          一般而言,使用熱解析進樣器分析樣品不出峰的原因,除了熱解析裝置分析條件設置不當之外,主要是系統和管路漏氣。但是在實際排查中并不直接進行熱解析裝置的系統和管路漏氣檢查,應當按照以下步驟進行排查:
          1.熱解析與氣相色譜儀器連接一般是使用截斷進樣口載氣管路的方式;在此種方式下,首先應當在進樣口直接進樣,判斷氣相色譜儀器是否正常。
          2.如果在氣相色譜進樣口直接進樣不出峰,說明氣相色譜存在問題,應當首先排查氣相色譜問題。
          3.在確定氣相色譜無問題之后,繼續排查熱解析裝置的問題。對于熱解析裝置而言,如果是具有自動檢漏功能的儀器,系統會提示漏氣甚至漏氣的可能位置;如果不具有自動檢漏功能,需要使用檢漏液逐點排查。進行該項操作請注意避免高溫燙傷和儀器用電安全。使用半自動一次熱解析裝置,常見的漏氣位置為解析管未固定緊等。
          本故障檢查氣相色譜儀器直接進樣正常,說明儀器故障點在熱解析裝置;檢查常見漏氣位點無問題,說明漏氣位點在其他位置;按照步驟檢查熱解析進樣器內部相關連接點,未發現漏氣位點。
          由于問題較為復雜,一時難以判斷原因,進樣結束后采樣管處于老化階段,此時偶爾調節采樣管老化/活化流量,發現用于指示采樣管老化/活化流量的浮子流量計反應遲鈍;調節其流量控制閥,浮子流量計示數需要較長時間才能變動。
          經過以上排查,基本判斷是由于管路堵塞造成熱解析進樣不出峰。雖然沒有完全堵死,由于熱解析裝置從解析階段切換到進樣階段,整體管路串入解析管,柱前壓會有降低后再上升的過程,如果此時熱解析進樣時間過短會導致樣品不能完全從解析管中被載氣帶出;如果進樣時間過長,則會導致色譜峰擴散嚴重。
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