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        探討熱解析儀老化溫度及載氣流速的確定

           熱解析儀分析樣品在完成樣品采集之后,分析過程主要包括解吸/脫附,富集,解吸/脫附,進樣和老化等步驟。完成樣品采集之后,將采樣管按照要求正確安裝在熱解析儀器上;一次解吸過程指的是采樣管在高溫下將吸附的樣品釋放出來,一定時間之后,在載氣的作用下帶入氣相色譜儀進行分析;如果是二次熱解析儀,采樣管中吸附的樣品釋放出來之后被帶入低溫冷阱(一般與采樣管中吸附劑相同,處于低溫,體積更小且可以迅速升溫)進行二次濃縮和富集,然后快速升溫釋放并被載氣帶入氣相色譜儀器進行分析,從而獲得更佳的峰形。
          一次熱解吸目標物從采樣管中釋放較慢,容易造成色譜峰展寬,降低靈敏度;使用二次熱解吸富集濃縮目標化合物,可以以較小的氣體流量將目標化合物帶入氣相色譜儀,可以有效改善色譜峰形,提高檢測靈敏度。
          分析結束后需要對采樣管/熱解析管進行老化(也稱之為活化),新的采樣管一般也需要進行老化;老化的目的是為了去除采樣管中的樣品殘留。一般而言,采樣管的老化時間為兩個小時或者更長時間,為避免在熱解析裝置上老化采樣管影響正常的分析時間安排,建議購買專門的采樣管老化儀。
          如何確定熱解析管的老化溫度?
          對于單一吸附劑來說,老化溫度一般是定在解析溫度以上20℃,或者高使用溫度以下10℃。某些情況下,解析溫度可能遠遠低于吸附劑的高使用溫度,像椰子殼活性炭這種填料,高適用溫度為400℃,但是解析溫度僅為180℃,在這些情況下,仍建議使用新管之前在規定的老化溫度做一次徹底的老化。對于熱解析管內裝填多種吸附劑,應該按高使用溫度低的那種吸附劑來設定解析管的老化溫度。
          如何確定熱解析管的老化載氣流速?
          老化載氣流速應當高于解析時載氣流速。一般地,推薦的老化流速在100ml/min以上。以不銹鋼管為例,比較常見的參數是接真空泵采樣流速每分鐘60ml,熱解析載氣流速每分鐘30ml,老化載氣流速每分鐘100ml。
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